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空心陰極燈的操作

發布時間:2019-10-18    點擊次數:831
主要有兩個參數影響分析結果。分別是:
(a) 空心陰極燈的電流,影響發射強度。
(b) 控制光譜線的儀器上的光譜帶寬(狹縫)
為了便于用戶選擇這兩個參數,瓦里安為用戶提供了每個燈的推薦操作條件。然而在特定情況下為了獲得較好的分析結果,就必須對提供的操作條件進行小幅的改變。操作條件的選擇取決于對于處于檢出限附近的分析樣品要獲得*好的精密度,還是在較大濃度范圍內滿足線性關系。
1. 燈電流
增加燈電流的效果就是增加燈的發射強度。
燈的發射強度影響的是測定的分析信號中的基線噪音(吸收)的大小。基線的穩定是確保獲得良好精密度和檢出限的關鍵。
由于基線噪音的大小與燈的發射強度成反比,因此燈的發射強度越大,基線噪音越小。
表面上看**值得注意的是設定的電流必須小于燈的額定電流。但事實上并不是這么簡單的。

當操作電流超過推薦電流較多之后,就會發生自吸現象造成發射線變寬。由于陰極前部的原子云吸收了本身陰極發射的共振線,這就好比將原來的發射線倒置。
發射線的失真導致靈敏度的降低。
這種失真還會影響曲線的線性,以線性非常好的鎘元素為例如圖5。需要注意的是這個例子是采用線性非常好的元素來進行的。某些其他元素的這種現象就不明顯甚至沒有。

過高的燈電流會加速濺射效應,縮短燈的壽命。對于鋯揮發性元素燈更加明顯。
對于測定的樣品濃度接近檢出限(此時基線噪聲非常重要)時推薦采用較高的燈電流。對于某些元素增加燈電流引起的靈敏度損失并不明顯。
另一方面,較低的燈電流有利于曲線的線性并擴展測定范圍,但這必須以犧牲基線噪聲為代價。
很明顯折衷的選擇既能以高信噪比獲得較好的靈敏度,又能兼顧元素燈的壽命。瓦里安用戶手冊針對每一種元素燈都有推薦參數供選擇。
2. 燈強度
每個空心陰極燈的每條分析線都有與原子吸收光譜儀" target="_blank" >吸收光譜儀的信噪比相關的特征強度。分析線的強度越大,信噪比越高。不同元素燈的噪聲水平差異較大是很正常的。例如銀元素燈在328.1nm處的噪聲要明顯小于鐵元素燈在248.3nm處的噪聲,圖七列出了兩種噪聲情況。
值得注意的是光電倍增管的光電陰極的性能也是影響噪聲的原因之一。瓦里安所用的光電倍增管在較**長范圍內都有很高的響應。
3. 光譜帶寬
光譜帶寬影響的是分析線的光譜分離能力。光譜帶寬的大小由臨近分析線的情況決定。
從圖八中對銻燈進行光譜掃描發現,如果使用*強的217.6nm,則光譜帶寬就必須小于0.3nm以便避開217.9nm的干擾線。通過研究光譜帶寬和分析溶液吸收信號的變化圖就能決定*優的光譜帶寬大小。
4. 預熱時間
空心陰極燈信號的穩定是非常重要的。普通的空心陰極燈在打開之后需要一段預熱時間,以便燈達到平衡狀態輸出穩定。
對于單光束儀器預熱是非常重要的。對于單光束儀器(SpectrAA-110)而言,改變燈的發射強度就會影響儀器的基線,也就是說,基線的漂移就是燈的漂移。因此在測定之前必須對等進行充分的預熱。對于大多數的元素燈預熱10分鐘即可。而As,P,Tl和Cu/Zn多元素燈則需要更長的時間預熱。
對于雙光束儀器,儀器會通過連續比較參比光束的強度來補償樣品光束。對于使用在50和60赫茲頻率下的儀器,樣品光束和參比光束每隔20或16毫秒進行一次比較。
對于雙光束儀器,預熱的效果并不明顯。然而在進行樣品的分析時,需要進行一小段預熱時間。這是因為在預熱階段燈的發射線輪廓會有所改變,并對結果產生較小的影響。對于雙光束儀器,必須經常進行零點的校正。
需要注意的是雖然塞曼式原子吸收只有一條光路,但在分析樣品時卻是真正的雙光路儀器。
5. 多元素燈
多元素燈*多可由六種不同元素組成。這些元素通過合金粉末制成陰極。這類燈使用方便,但也有自身的局限性。
并不是所有的多元素混合物都可以使用,因為某些元素的發射線太接近以至于相互干擾。多元素燈使用條件一般與單元素燈不同,需要用戶仔細摸索。得益于校正曲線的線性優勢,單元素燈的分析結果一般要優于多元素燈。但相比之下多元素燈的應用范圍則是其優點。 

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